| 刘华庆,扬州,潘巧,李菁,袁华,吴元欣.Pd-二苯膦基配合物在苯酚催化氧化 羰基化合成碳酸二苯酯中的应用 Pd-二苯膦基配合物在苯酚催化氧化 羰基化合成碳酸二苯酯中的应用[J].分子催化,2013,(2):124-130 |
| Pd-二苯膦基配合物在苯酚催化氧化 羰基化合成碳酸二苯酯中的应用 Pd-二苯膦基配合物在苯酚催化氧化 羰基化合成碳酸二苯酯中的应用 |
| Application of Pd-Diphenylphosphino Complexes in the Synthesis of Diphenyl Carbonate by Catalytic Oxidation of Phenol |
| 投稿时间：2012-12-24 修订日期：2013-02-28 |
| DOI： |
| 中文关键词: PdCl2-二苯膦基配合物 碳酸二苯酯 合成 |
| 英文关键词:PdCl2-diphenylphosphino complexes diphenyl carbonate synthesis |
| 基金项目:国家自然科学基金项目（面上项目，重点项目，重大项目） |
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| 中文摘要: |
| 以二苯膦基为配体，PdCl2做为活性组份，制备了1,1′-双（二苯膦基）二茂铁二氯化钯（DPPF），1,2-双（二苯膦基）乙烷二氯化钯（DPPE），1,3-双（二苯膦基）丙烷二氯化钯（DPPPr），1,4-双（二苯膦基）丁烷二氯化钯（DPPB）四种催化剂。通过IR,1H-NMR,EA,TG等手段对催化剂结构和性质进行了表征。同时，对苯酚催化氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化体系和参数进行了比较，筛选出最佳催化条件为：在溶剂30 mL二氯甲烷体系中，添加无机助剂0.75 mmolCuCl2和有机助剂0.375 mmol苯醌（BQ）以及表面活性剂（2.5 g）正四丁基溴化铵，使用DPPF做催化剂；其反应总压为5 MPa（其中p(CO):p(O2)=93:7）和反应温度100℃,反应3小时后转化数（TON）达到69.5 DPCmol/Pdmol”。 |
| 英文摘要: |
| Four types of catalysts[1,1′-Bis(diphenylphosphino)ferrocene] dichloropalladium（DPPF)，[1,2-Bis(diphenylphosphino) ethane] dichloropalladium(DPPE），(1,3-Bis(diphenylphosphino)propane)palladium(II) chloride(DPPPr), 1,4-Bis(diphenylphosphino)butane-palladium(II) chloride(DPPB) were synthesized using diphenylphosphino as the ligand and PdCl2 as the active component. The catalysts were characterized by different techniques including IR,1H-NMR,EA and TG. In addition , the catalytic performance and reactive parameters of different catalysts were investigated in the oxidation of phenol to diphenyl carbonate. The optimized catalytic condition was: 0.75 mmol inorganic additiveCuCl2, 0.375 mmol organic additive benzoquinone (BQ), 2.5 g surface active agent tetrabutyl ammonium bromide, 30 mL dichloromethane as solvent and DPPF as catalyst. A high TON (69.5 DPCmol/Pdmol) was obtained under a total pressure of 5 MPa(Pco:Po2=93:7) at 100 ℃ for 3 h. |
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