2023, Vol. 37
化石燃料的过渡消耗所造成的能源危机和气候问题, 已成为当前亟待解决的全球性问题. 太阳能取之不尽用之不竭, 利用太阳能驱动光化学反应是一种绿色环保的太阳能储存和转化途径. 半导体光催化技术可以将太阳能转变为化学能, 例如光催化分解水制氢、二氧化碳还原、去除有害气体和染料降解等, 已成为能源再生和环境净化等领域的研究热点. 1972年, 日本学者藤岛昭和本多健一首次报道了二氧化钛单晶光电催化分解水制氢的现象[1], 开创了光催化太阳能转化这一全新的研究方向. 光催化技术的核心是半导体光催化剂, 开发出催化活性高、成本低、稳定性好和环境友好型的光催化剂一直是近50年研究历程中学者们关注的焦点. 2009年, 我国学者王心晨[2]首次发现石墨相氮化碳(g-C3N4)能够在可见光条件下分解水制氢, 引发了光催化领域的研究热潮. 和TiO2、CdS、ZnO等过渡金属基光催化剂相比, g-C3N4是一类非金属聚合物半导体, 避免了催化剂在使用过程中由于金属元素流失造成的环境危害等问题. 其次, g-C3N4具有优异的热稳定性、化学稳定性和良好的可见光响应特性, 其组成元素储量丰富、制备原料易于获取、合成方法简单高效. 另外, 除表面光催化特性之外, g-C3N4的体相光催化特性在光解水制氢时也发挥了重要的作用[3−4]. 近年来, 在光催化水分解研究的基础上, 有机分子光催化氧化耦合制氢的研究逐渐引起学者们的关注. 例如, 苯甲醇选择性氧化为苯甲醛, 能够在获得氢气的同时, 实现光生空穴的高效利用. 目前, 各类综述文献主要聚焦于g-C3N4光催化水分解的研究[5]方面, 而针对g-C3N4光催化苯甲醛氧化方面的综述则较少. 我们系统总结了g-C3N4光催化活性的提升策略, 着重介绍其在光催化苯甲醇氧化领域的最新研究进展, 并总结和探讨了g-C3N4光催化材料研究中存在的问题和后续的发展趋势.
1 石墨相氮化碳材料简介g-C3N4是一类非金属聚合物半导体材料, 具有和石墨相类似的层状结构, 层间通过范德华力相结合. Pauling和Sturdivant首次通过X射线衍射证实g-C3N4由共面三嗪环或3-s-三嗪环组成(如图1所示)[6]. Kroke等[7]通过密度泛函理论计算证实3-s-三嗪环结构具有更为优异的稳定性.
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图 1 g-C3N4的结构示意图 Fig.1 Schematic illustration of the structure of g-C3N4 |
热聚合法是最为常见的g-C3N4合成方法, 将尿素、三聚氰胺、双氰胺、硫脲等小分子前驱体在520~550 ℃下煅烧, 前驱体通过聚合反应可直接得到g-C3N4. 该法操作简单、各种前驱体原料易于获取、反应条件要求较低, 可实现g-C3N4的规模化生产. 然而, g-C3N4在用于光催化反应时仍存在一些问题: (1) 直接热聚合法通常得到的是块体g-C3N4, 比表面积较小, 表面反应活性位数目不足; (2) 富氮小分子在热聚合反应过程中, 部分分子由于熔点差异在高温时易挥发, 导致热聚合制备的g-C3N4结晶度较低. 体相中大量的结构缺陷将直接影响光生电荷的传输效率和催化剂表面的反应活性, 降低光催化性能. 同时, 高结晶度g-C3N4中晶体结构更为紧密, 原子或分子之间的距离更近, 使电子在材料内部的传输更为快速和高效. 与之相比, 结晶度降低后g-C3N4的晶体结构更为疏松, 电子的传输路径更长, 导致电子复合和损耗的几率大大增加, 降低了光生电子的利用率. 此外, 低结晶度意味着g-C3N4的表面活性位点数目有所减少, 限制了反应物分子的表面吸附和反应速率; (3) 在3-s-三嗪环所形成的聚合物结构中, 桥连氮原子与3-s-三嗪环无法形成大π体系, 因此g-C3N4的本征电导率较低, 进而影响了光催化反应动力学; (4) g-C3N4的光学吸收边仅为460 nm, 可见光利用率不足.
2 g-C3N4光催化制氢及性能提升策略g-C3N4的导带位置为−0.83 V( NHE对比标准氢电极电势), 价带位置为1.83 V, 能够驱动水分解反应(析氢电势为0 V, 析氧电势为1.23 V)的进行[8]. 因此, 学者们在过去十几年间针对g-C3N4光催化分解水制氢开展了大量的研究. 在光催化分解水反应过程中, 通常需加入三乙醇胺、甲醇、硫化钠/亚硫酸钠、乳酸等作为空穴牺牲试剂消耗空穴, 从而确保水分解的整体效率. 然而, 牺牲试剂的氧化并未产生其他高附加值产物, 即g-C3N4的光生空穴并未得到有效利用. 近年来, 学者们逐渐开始关注有机小分子光催化氧化耦合制氢, 在光催化产氢的同时能够通过有机合成获得各类高附加值化学品. 例如, 将牺牲试剂替换为苯甲醇后, 可利用光催化技术将其选择性氧化为苯甲醛. 在苯甲醇发生光催化氧化时, 如何精确调控苯甲醇分子在g-C3N4表面的吸附以及产物苯甲醛的脱附, 是提升苯甲醇转化效率的关键. 利用分子改性、引入缺陷等策略修饰g-C3N4的分子结构, 引入嘧啶环[9]、氮空位[10]等作为反应活性中心, 可有效促进苯甲醇分子的表面吸附. 另一方面, 动态监测苯甲醇氧化过程中的活性物质, 对于理解苯甲醇氧化反应机制有着重要的意义. 5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物(DMPO)是常见的羟基自由基和超氧自由基(·
| $ g{\text{-}}{\rm{C}}_{3}{\rm{N}}_{4} \xrightarrow{{h\upsilon }} g{\text{-}}{\rm{C}}_{3}{\rm{N}}_{4}+ ({\rm{h}}^+ + {\rm{e}}^-) $ | (1) |
| $\rm C_{6}H_{5}CH_{2}OH + h^+ \to *C_{6}H_{5}CH_{2}OH^{+ } $ | (2) |
| $\rm O_{2} + e^{- } \to ·{\text{O}}_{\text{2}}^{-} $ | (3) |
尽管光催化氧化生成苯甲醛的选择性较高, 但由于苯甲醇的氧化电势为1.98 V(vs. NHE)[13], 比g-C3N4的价带位置更正, 已不满足氧化反应的热力学要求. 另一方面, 块体g-C3N4长期存在比表面积小、可见光利用率低、导电性差、光生载流子易复合等问题. 因此, 针对g-C3N4材料进一步优化元素组成和结构、提高光吸收能力和光生载流子分离效率, 从而实现光能-化学能转化效率的提升, 已成为学者们的共识.
2.1 分子改性g-C3N4是聚合物材料, 在其平面结构进行分子改性是一种直接调控其材料物理化学性能的手段. Wang等[14] 采用原位碳化处理方法, 将块体g-C3N4和对苯二异氰酸酯混合煅烧, 在g-C3N4平面结构中引入碳环. 如图2所示, 首先通过异氰基和-NHx之间的相互作用将对苯二异氰酸酯嫁接到g-C3N4表面, 随后更多的对苯二异氰酸酯发生聚合形成低聚物, 最后通过碳化处理得到碳修饰的g-C3N4. 以往碳点、碳量子点主要是负载在g-C3N4表面, 而“嫁接”引入的碳和g-C3N4之间的结合力更强, 六元环结构的碳引入后可形成带隙中间态捕获光生电子并增强可见光吸收. 此外, 光催化苯甲醇氧化为苯甲醛的产率和析氢速率接近. Zhang等[15]通过氨基和苯二醛的席夫碱缩聚反应设计了一种具有3-s-三嗪环和腙(Hydrazone)交联重复单元的介孔氮化碳材料. 理论计算证实该交联网络的吸收边可红移至700 nm，显著提升了光吸收性能, 其光催化苯甲醛氧化性能是未改性g-C3N4的17倍.
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图 2 利用对苯二异氰酸酯嫁接获得碳修饰氮化碳的合成示意图[14] Fig.2 Schematic illustration of the preparation process of carbon-modified g-C3N4[14] |
直接热聚合法通常制备的是块体g-C3N4, 比表面积小, 反应活性低. 针对这一问题, Huo等[16]采用氯化钠作为模板和氮化碳共烧. 先将预先制备的块体g-C3N4酸洗后二次煅烧, 然后分散在氯化钠溶液中, 干燥后再次煅烧, 最后去除剩余的氯化钠, 获得厚度为2~7 nm的g-C3N4纳米片. 和块体g-C3N4以及聚庚嗪酰亚胺(PHI)相比, 由此方法获得的g-C3N4的价带位置更低, 光生空穴的氧化能力更强. 氯化钠共烧所制备的g-C3N4在420 nm波长光照时的表观量子效率为10.5%, 是块体g-C3N4的94.3倍, 且苯甲醛的选择性为90.5%. 另一方面, 在氮化碳中引入氮原子或碳原子空位, 由于空位附近存在原子配位缺失, 可作为反应位点优化表面分子吸附行为并活化反应物分子, 进而改善光催化性能. 在光催化苯甲醇氧化反应过程中, 羟基自由基(·OH)的作用相对较小, 而氧分子活化为超氧自由基(
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图 3 分子氧在(a) g-C3N4和(b) 含有氮空位的g-C3N4表面吸附[12] Fig.3 Molecular oxygen adsorption models of (a) g-C3N4 and (b) nitrogen vacancy containing g-C3N4[12] |
引入异质元素是常见的材料性能调控和优化策略, g-C3N4掺入金属或其他非金属元素能够调控材料的能带结构, 引起电子结构和光学性质的改变. 部分金属杂质原子既可以取代g-C3N4晶体中的碳或氮原子, 也可嵌入3-s-三嗪环所组成的空层中, 与氮原子配位成键.
Zhou等[18]以硼酸为硼(B)源、淀粉为碳源、尿素和氨水为氮源, 在1 250 ℃下加热获得B掺杂的g-C3N4(BCN), 随后通过还原气氛煅烧进一步调节催化剂的结构和表面性质. 还原处理后BCN的带宽降低至2.32 eV, 导带位置更负, 更有利于将溶解氧活化为·
g-C3N4在光催化析氢过程中通常需要少量的贵金属铂(Pt)作为助催化剂. 钌(Ru)在铂族元素中成本最低, 且Ru―H键能与Pt―H键能相似, 因此学者们尝试选择Ru取代Pt. Yang等[21]通过光还原法在含有氮空位的g-C3N4表面负载少量的Ru纳米颗粒, 通过Ru纳米颗粒和氮空位的协同作用来促进光催化苯甲醇氧化性能的提升. 如图4所示, 水分子和苯甲醇分子吸附在氮空位上发生解离并产生质子、氢氧根和有机中间体, 随后光生电子被表面Ru纳米颗粒捕获, 光生空穴则富集在g-C3N4一侧. 因此, Ru纳米颗粒表面发生析氢反应, 吸附在Ru/g-C3N4界面附近氮空位的苯甲醇则发生氧化反应. 此外, 光生空穴将界面氮空位吸附的氢氧根氧化为·OH, 和水溶液中的·OH相比, 催化剂表面的·OH更有利于苯甲醇的选择性氧化. 另一方面, 金属单原子由于更高的表面自由能、不饱和配位环境以及和载体之间的强相互作用等一系列特性, 已在热催化、光(电)催化等领域显示出优异的催化性能. Zhang等[22]通过在g-C3N4超薄纳米片表面锚定钨(W)单原子后发现, W单原子能够减小g-C3N4的带隙, 电子富集在W原子附近且W―N和W―O键能够促进光生电荷的重新分布, 有利于更多电子转移到碳原子附近. W单原子锚定g-C3N4的光催化析氢速率和苯甲醛产率分别为298.7和305.1 μmol·h−1·g−1, 分别是未修饰的g-C3N4的3.1倍和2.9倍.
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图 4 (a) Ru/g-C3N4界面处的光生电荷分离和传输; (b) Ru/g-C3N4催化苯甲醛氧化耦合制氢的光催化机制[21] Fig.4 Schematic illustration of (a) photogenerated charge transfer/separation at Ru/g-C3N4 interface and (b) photocatalytic mechanism of selective benzyl alcohol oxidation coupled with hydrogen evolution over Ru/g-C3N4[21] |
材料复合是设计光催化剂的一种常见手段, 主要有助催化剂修饰和异质结复合两种形式. 异质结复合对于半导体光催化材料所产生的影响主要有: (1) 形成界面异质结, 由于两种半导体的费米能级差异而引起的能带弯曲和内建电场, 能够实现界面电荷调控, 促进光生载流子的分离; (2) 界面处可能存在一定量的晶体缺陷(如原子失配、原子空位等), 可以作为光催化的反应位点进一步促进催化反应动力学.
李燕等[23]设计了一种Bi2O2CO3/g-C3N4 Type II型异质结复合催化剂, Bi2O2CO3具有
表1对比了不同g-C3N4基光催化剂的苯甲醇光催化氧化耦合制氢性能, 苯甲醇存在时的析氢速率和水分解制氢相比有一定程度的降低, 部分论文甚至并未分析产氢性能, 这可能是由于在设计g-C3N4基光催化剂时为了匹配苯甲醛的氧化电势, 不可避免地造成催化剂的导带位置发生移动, 从而使析氢性能受到一定的影响.
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表 1 不同石墨相氮化碳光催化剂的苯甲醇光催化氧化耦合制氢性能对比 Table 1 Performance comparison of photocatalytic oxidation of benzyl alcohol coupled with hydrogen production using different graphitic carbon nitride photocatalysts |
尽管g-C3N4基光催化剂在苯甲醛选择性氧化耦合制氢的应用领域已取得了较多的进展, 但同时获得苯甲醛和氢气的高产率甚至是实现商业化应用仍存在一些挑战. 作者认为后续的研究应侧重以下几个方面:
(1) g-C3N4是有机半导体, 激子的结合能高导致光生电子和空穴极易发生复合, 且空穴和电子相比传输速度较慢, 阻碍了苯甲醛等有机小分子的氧化动力学, 苯甲醇的转化率有待进一步提升. 如何有效降低激子结合能, 提升空穴传输效率, 并通过实验手段(例如飞秒时间分辨瞬态吸收光谱)等揭示空穴传输动力学, 是苯甲醛等有机小分子氧化耦合制氢性能提升的关键.
(2) 深入研究苯甲醛氧化的机理研究, 通过理论计算与原位表征(例如原位红外光谱)相结合的方式阐明苯甲醛分子和g-C3N4之间的相互作用, 能够揭示g-C3N4光催化苯甲醛氧化的微观反应机制.
(3) 合理设计g-C3N4材料, 改善催化性能尤其是表观量子效率. 例如, 利用非贵金属单原子修饰g-C3N4, 结合X射线吸收精细结构谱和X射线吸收近边结构谱分析单原子修饰引起的配位环境和电子结构变化, 并通过原位表征深入研究表面反应活性位点和电荷转移动力学, 揭示反应机理, 对于g-C3N4苯甲醛氧化耦合制氢的研究具有重要的意义.
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