2023, Vol. 37
2. 中国科学院大学, 北京 100049
2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China
传统化石燃料(包括石油、煤炭和天然气等)的大量使用导致了全球能源和环境危机[1−3]. 因此, 需要迫切探索开发清洁的可再生能源以替代目前广泛使用的传统化石能源. 氢能具有热值高、燃烧产物清洁无污染等特点, 是一种极具应用前景的绿色能源. 太阳能光电催化分解水制氢技术被认为是实现太阳能到化学能转化和储存的理想技术途径之一[4−7]. 然而, 由于光阳极表面的水氧化反应涉及多质子-电子转移以及O―O键形成等复杂过程, 导致析氧反应动力学极其缓慢, 严重制约了光电催化分解水制氢转化效率. 过去几十年来, 人们一直致力于探索高效半导体光阳极材料, 如钒酸铋(BiVO4)、氧化铁(Fe2O3)和氮化钽(Ta3N5) 等, 从而实现高效的光电催化水氧化反应过程[8−13]. 其中, BiVO4具有合适的带隙(2.4 eV)以及较高的载流子迁移速率等特点得到了广泛关注, 然而目前所报道的BiVO4光阳极水氧化活性普遍低于其理论值(7.5 mA∙cm−2, AM 1.5 G, 100 mW∙cm−2). 因此, 如何设计可行的研究策略以大幅度提高BiVO4光阳极的表面分解水析氧活性仍是一个巨大的挑战[14−19].
最近, 研究人员采用离子掺杂、异质结构建、结构调控以及金属修饰等不同的方法提高BiVO4光阳极的水氧化活性[20−25]. 然而, 这些方法主要集中于提高BiVO4光阳极的载流子迁移率和导电性, 而较差的析氧反应活性仍然没有得到有效提高. 最近, 研究人员在BiVO4光阳极表面修饰过渡金属氧化物或(氧)氢氧化物作为析氧催化剂, 可以提高光电催化分解水析氧活性. 进一步研究表明: 光生空穴可以有效地从BiVO4光阳极转移到表面析氧催化剂表面, 从而促进表面电荷分离, 大幅度降低析氧反应过电位. 此外, 析氧催化剂可以有效提供析氧催化活性位点, 加速表面水氧化过程[21, 26−27]. 然而, 大多数报道采用电子沉积、溶液浸渍以及物理溅射等方法直接将析氧催化剂修饰在BiVO4表面, 如何进一步合理优化BiVO4光阳极和析氧催化剂之间的连接界面, 用于提高光电催化分解水转化效率的报道相对较少[28−30].
在此研究工作中, 我们通过简便的方法在BiVO4光阳极和FeNi催化剂连结界面可控构建了硫氧键, 大幅度提高光电催化水氧化活性. 在1.23 VRHE 下, AM 1.5G (100 mW∙cm−2)光照时, BiVO4光阳极的光电流密度高达6.43 mA∙cm−2, 并且具有较高的稳定性. 进一步研究结果表明: 硫氧键合可有效增强BiVO4光阳极与FeNi催化剂之间的连接界面, 并调控其表面的电子结构, 有效促进光生电荷分离迁移与表面水氧化反应过程, 从而提高BiVO4光阳极的光电催化分解水析氧活性和稳定性. 该工作证实, 通过合理调控BiVO4与析氧催化剂之间的界面相互作用, 可以作为一种增强光电催化分解水析氧活性的可行性策略.
1 实验部分 1.1 主要试剂所有溶剂均为去离子水(18.25 MΩ, Molecular). 光阳极所用基底为氟掺杂的氧化锡(FTO)导电玻璃(尺寸为1.0 cm × 2.5 cm)；使用前分别在丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗30 min. 碘化钾(KI, 分析纯), 硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O分析纯), 醌氢醌(C12H10O4, 99%), 氧化乙酰丙酮氧钒(VO(acac)2, 99%), 二甲基亚砜(DMSO, 分析纯), 硝酸(HNO3, 分析纯), 氯化铁(FeCl3·6H2O, 99%), 氯化镍(NiCl2·6H2O, 99%), 亚硫酸钠(Na2SO3, 99%), 全部购买自国药集团化学试剂有限公司, 所有药品均未做进一步提纯处理.
1.2 主要仪器电化学工作站(CHI 760D, 上海辰华仪器有限公司); 气相色谱仪(Agilent 7890A, 安捷伦科技有限公司); 在线光电催化分解水系统(Labsolar 6A, 北京泊菲莱科技有限公司); 场发射扫描电子显微镜(FE-SEM, JSM-6701F, JEOL); 透射电子显微镜(TEM, FEI Tecnai TF20 microscope, FEI Tecnai); X-射线衍射仪(XRD, X'Pert PRO); X-射线光电子能谱仪(XPS, ESCALAB 250Xi, ThermoFisher Scientific); 等离子清洗机(合肥科晶科技有限公司).
2 制备与表征 2.1 催化剂制备 2.1.1 纳米多孔BiVO4光阳极的制备将电沉积和焙烧的方式相结合制备纳米多孔的BiVO4光阳极材料[31]: 首先将0.02 mol的 KI溶于50 mL的去离子水, 并加入2 mmol Bi(NO3)3·H2O, 通过加入适量的HNO3将溶液的pH调节至~1.7, 得到溶液A. 然后, 将5 mmol的醌氢醌溶解于20 mL乙醇, 得到溶液B, 待到两种溶液完全溶解之后, 将B溶液倒入A溶液中, 剧烈搅拌一段时间后得到电沉积的溶液.
在室温下, 清洗干净的导电玻璃基底(FTO)作为工作电极(WE), 铂片电极作为对电极(CE), 饱和Ag/AgCl电极作为参比电极(RE), 在标准三电极体系中, 通过电化学工作站以恒电位模式(−0.1 V vs. Ag/AgCl)沉积3 min, 得到片状的BiOI电极.
将0.5303 g的氧化乙酰丙酮氧钒(VO(acac)2)溶于10 mL的二甲基亚砜(DMSO), 得到0.2 mol∙L−1的溶液, 然后将200 µL的该溶液滴涂在BiOI电极表面, 在马弗炉(HF-Kejing炉, KSL-1100X)中以2 ℃∙min−1的升温速率升温至450 ℃, 煅烧2 h后可以将BiOI转化成BiVO4. 煅烧得到的BiVO4浸泡在1 mol∙L−1 的NaOH溶液中, 经过15 min后, 去除表面多余的V2O5后, 用去离子水冲洗电极并在空气中干燥, 获得BiVO4光阳极.
2.1.2 S:BiVO4光阳极的制备将制备的BiVO4光阳极经过等离子体清洗机进行氩等离子处理(6 MPa, 10.5 W) 5 min后, 在含有0.2 g无水亚硫酸钠的石英管中, 在Ar气氛下以5 ℃∙min−1的升温速率升高至400 ℃, 并持续煅烧2 h, 待石英管冷却至室温后, 得到S:BiVO4光阳极.
2.1.3 S:BiVO4-FeNi光阳极的制备分别配制10 mmol∙L−1的FeCl3·6H2O和NiCl2·6H2O水溶液, 将等离子体处理以及S掺杂后得到的BiVO4(Ar-S)光阳极置于10 mL的混合溶液中, 其中包括2.5 mL FeCl3·6H2O和7.5 mL NiCl2·6H2O, 轻轻搅拌5 min, 用2 mol∙L−1的NaOH溶液将溶液pH调节至~8, 静置45 min. 最后, 用去离子水冲洗干净并吹干, 得到S:BiVO4-FeNi光阳极.
2.2 催化剂表征场发射扫描电子显微镜(FE-SEM, 电压5 kV)和高分辨透射电子显微镜(HR-TEM, 电压200 kV)表征光阳极材料的形貌和尺寸; X-射线多晶粉末衍射(XRD), 该仪器的工作电压和电流分别为50 kV和50 mA, 射线源为Cu Kα, 测试范围为10°~80°, 扫描速率为5 (°)∙ min−1, 用于表征光阳极材料的晶体结构和物相组成; X-射线光电子能谱(XPS)表征样品的元素组成以及化学价态(C 1s 284.8 eV校准); 岛津UV-2550光谱仪以BaSO4为参考, 通过紫外-可见漫反射光谱对样品的吸收带边进行测试; 扫描光电化学显微镜(SPECM, AMETEK, 美国)在模拟阳光(AM 1.5 G)下对样品表面的电位变化进行测试.
2.3 催化剂性能测试电化学工作站(CHI 760D)采用标准的三电极系统, 其中, 光阳极为工作电极, Pt电极为对电极, 饱和Ag/AgCl电极为参比电极. 电解质溶液采用0.5 mol∙L−1 的K3BO3(KBi)(pH=9.5), 照明源使用具有高均匀性, 并且与太阳光谱高度匹配的FX300光纤灯(FX300-HU, Perfectlight). 通过具备双通道功率和能量计(PM320E, THORLABS)中的高灵敏度S310C探头(0.1925 μm, THORLABS), 将光源校准为模拟太阳光AM 1.5 G条件下的光强(100 mW∙cm−2).
光电流-电压(J-V)曲线通过以10 mV∙s−1的扫描速率从−0.6到1.0 V(vs. Ag/AgCl)的扫描电位下进行测试, 并通过以下将施加的电位转换成可逆氢电极(RHE)电位:
| $\rm {E}_{{\rm{RHE}}}={E}_{{\rm{Ag/AgCl}}}+0.059pH+{E}_{{\rm{Ag/AgCl}}}^{\theta } $ |
其中ERHE指的相对于标准氢电池的电极电势, V vs. RHE；EAg/AgCl为测量得出的工作电极相对于Ag/AgCl参比电极的电势, V vs. Ag/AgCl；EθAg/AgCl为Ag/AgCl的标准电极电势, 室温25 ℃时其值为0.197 VRHE；pH为电解质溶液的pH值, 0.5 mol∙L−1的K3BO3电解液通常为9.5.
电化学阻抗谱(EIS)奈奎斯特图是在0.75 V(vs. RHE)下获得的, 在10−2~105 Hz的频率范围内以10 mV的小交流振幅进行测试, 得到的数据并通过Zview软件进行拟合得到最终的谱图.
利用在线气体分析系统(Labsolar 6A, 北京完美光科技有限公司)和气相色谱仪(GC7890A, 安捷伦科技公司)联用装置, 在AM 1.5 G照明(100 mW∙cm−2)以及0.5 mol∙L−1 的K3BO3电解质中对制备的光电材料进行全分解水性能评估.
BiVO4、S:BiVO4和S:BiVO4-FeNi光阳极的表面电荷转移效率(ηtrans)可以使用以下公式计算:
| $ {\mathrm{\eta }}_{{\rm{trans}}}=\frac{{J}_{{\rm{H_2O}}}}{{J}_{{\rm{Na_2SO_3}}}} $ |
JH2O和JNa2SO3分别是在没有和有0.2 mol∙L−1 Na2SO3牺牲试剂的0.5 mol∙L−1硼酸钾电解质(pH=9.5)中获得的光电流密度(mA∙cm−2).
3 结果与讨论 3.1 表征分析图1(a)为S:BiVO4-FeNi光阳极具体制备过程示意图. 首先, BiVO4光阳极通过氩等离子体和热分解相结合的方法制备得到S:BiVO4光阳极, 在其表面选择性构筑FeNi催化剂后最终得到S:BiVO4-FeNi光阳极. 图1(b)为所制备的S:BiVO4-FeNi光阳极的横截面扫描电子显微镜(SEM)图像, 可以看出其平均厚度约为700 nm, 且均匀分散在FTO表面. SEM平视图 (图1(c))表明S:BiVO4-FeNi光阳极是由直径为200~300 nm的颗粒组成的纳米多孔结构. 图1(d)为其放大SEM图, 表明S:BiVO4-FeNi光阳极表面相对比较粗糙, 证实FeNi催化剂成功修饰在BiVO4表面. 为进一步探究光阳极的微观结构, 对其进行透射电子显微镜(TEM)表征. 图1(e)所示的高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)图证实其晶面间距为0.312 nm, 其与单斜BiVO4的(−130)晶面一致. 此外, 在BiVO4表面还观测到一层厚度为3~5 nm的无定形层, 其为修饰的FeNi催化剂. 进一步通过能量色散X射线光谱(EDS)分析所制备的光阳极的元素组成. 如图1(f)所示, 除了BiVO4中的Bi和V元素外, 同时检测到Fe、Ni和S元素, 进一步证明BiVO4光阳极表面的S物种以及FeNi催化剂. 利用X射线衍射(XRD)对光阳极的晶体结构进行表征, 图1(g)证实BiVO4和S:BiVO4-FeNi光阳极的晶体结构与标准单斜相BiVO4(JCPDS No 14-0688)相匹配, 但由于Fe、Ni、S含量较少以及无定形结构等原因, XRD图中没有检测到明显的S―O和FeNi物种.
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图 1 S:BiVO4-FeNi光阳极形貌结构表征 (a) S:BiVO4 和 S:BiVO4-FeNi 光阳极的制备过程; (b) S:BiVO4- FeNi 光阳极的 SEM 截面图; (c), (d) SEM平视图; (e) S:BiVO4-FeNi光阳极的HR-TEM图像和(f) TEM-EDS元素面扫分析; (g) S:BiVO4-FeNi的XRD图像 Fig.1 Structural characterization of S:BiVO4-FeNi photoanode morphology (a) The fabrication process for S:BiVO4 and S:BiVO4-FeNi photoanodes, respectively; (b) SEM cross-sections and (c), (d) SEM images of S:BiVO4-FeNi photoanode; (e) HR-TEM images and (f) TEM-EDS elemental surface-scan analysis of S:BiVO4-FeNi photoanode, and (g) XRD images of S:BiVO4-FeNi |
在模拟太阳光(AM 1.5G, 100 mW∙cm−2)下, 对BiVO4、S:BiVO4和S:BiVO4-FeNi 3种光阳极在pH=9.5的0.5 mol∙L−1 K3BO3电解质溶液中进行了光电催化水分解性能测试. 如图2(a)所示, BiVO4光阳极由于具有光生电荷复合率高、析氧反应动力学缓慢等缺点, 其光电催化水氧化活性相对较差, 在1.23 VRHE下光电流为1.8 mA∙cm−2. 当在BiVO4光阳极表面键合S―O后, 光电流可以达到2.5 mA∙cm−2 (1.23 VRHE). 进一步修饰FeNi催化剂后, S:BiVO4-FeNi光阳极的光电流密度直接提升至6.43 mA∙cm−2, 同时析氧反应起始电位也发生了明显负偏移. 以上研究结果表明: 通过S―O键合BiVO4光阳极与FeNi催化剂, 可有效提高光电催化水氧化活性. 图2(b)为光阳极的外加偏压光-电转化效率(applied bias photon to current efficiencies, ABPE), S:BiVO4-FeNi光阳极的ABPE值(0.73 VRHE, 2.1%)远高于S:BiVO4(0.9 VRHE, 0.55%)和BiVO4 (0.96 VRHE, 0.25%). 进一步对其光电催化水氧化稳定性进行测试 (图2(c)), S:BiVO4和BiVO4光阳极的光电流密度在1 h内迅速下降, 这可能是由于BiVO4光阳极中的V5+离子溶出导致. 相比之下, S:BiVO4-FeNi光阳极的光电流密度在10 h内基本保持稳定, 表明在BiVO4光阳极和FeNi催化剂界面之间合理构建S―O键, 可以有效提高光电催化水氧化活性和稳定性.
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图 2 BiVO4、S:BiVO4、S:BiVO4-FeNi光阳极光电性能的测试(a) LSV; (b) ABPE; (c) 在1.23 VRHE条件下的i-t稳定性测试; (d) EIS; (e) 电化学活性; (f) 表面分离效率. 所有测量均在0.5 mol∙L−1 K3BO3电解液中(pH=9.5)中进行 Fig.2 Tests of photoelectric properties of BiVO4, S:BiVO4, and S:BiVO4-FeNi photoanodes (a) LSV curves; (b) ABPE; (c) i-t stability test measured at 1.23 VRHE (insert: H2 and O2 evolution amounts during stability tests); (d) EIS results; (e) electrochemical activity; (f) Surface separation efficiency of BiVO4, S:BiVO4, and S:BiVO4-FeNi photoanodes, respectively. All the measurements were carried at 0.5 mol∙L−1 K3BO3 electrolyte (pH=9.5) |
利用电化学阻抗谱对光阳极界面电荷性能转移进行了研究. 如图2(d)所示, BiVO4光阳极显示出相对较大的圆弧半径, 表明其界面电荷转移能力相对较差. 在BiVO4光阳极表面进行S―O键合后, 可以有效增强界面电荷转移. 进一步修饰FeNi催化剂后, S:BiVO4-FeNi光阳极的界面电荷转移能力大幅度提高. 根据奈奎斯特图(Nyquist plots)和拟合结果, S:BiVO4-FeNi的计算电阻值(78.93 Ω)远低于S:BiVO4光阳极的电阻值(184.01 Ω)和BiVO4的电阻值(221.03 Ω), 表明S:BiVO4-FeNi光阳极具有优异的导电性和界面电荷传输能力. 此外, 对3种光阳极在暗态条件下电化学析氧活性进行了测试. 如图2(e)所示, 与纯BiVO4和S:BiVO4光阳极相比, S:BiVO4-FeNi光阳极表现出更低的析氧过电位和更高的水氧化电流, 进一步证实其优异的分解水析氧性能. 利用Na2SO3作为空穴牺牲试剂, 对界面电荷分离效率(ηtrans)进行了探索. 如图2(f)所示, 在1.23 VRHE时, 纯BiVO4的光生电荷分离效率相对较低(23%), 而S―O键合的BiVO4光阳极能有效提高表面电荷分离效率到44.6%. 进一步修饰FeNi催化剂后, S:BiVO4-FeNi光阳极的表面电荷分离效率可提高至90.6%. 以上研究结果表明: BiVO4光阳极与FeNi催化剂的S―O键合可有效促进表面光生电荷分离和水氧化反应性及稳定性.
3.3 光学性能及表面电势分析图3(a)为BiVO4、S:BiVO4和S:BiVO4-FeNi光阳极的紫外-可见吸收光谱. BiVO4光阳极的吸收带边约为500 nm, 而经S―O键合及FeNi催化剂修饰后, 其吸收带边略有增加, 并且在500~625 nm范围内的光吸收能力显著增强. 此外, 进一步利用光致发光( PL, 激发波长: 355 nm)光谱探究了3种光阳极的光生电荷分离能力. 如图3(b)所示, BiVO4显示出相对较强的荧光强度, 而在其表面经过S―O键合及FeNi催化剂改性后, 荧光强度显著降低, 表明其具有较高的抑制光生电子-空穴复合能力. 利用扫描光电化学显微镜(Scanning photoelectrochem- ical microscopy, SPECM)探究光阳极表面水氧化活性. 用于SPECM 测试的光阳极分为两个区域, 分别为 BiVO4 和 S:BiVO4-FeNi. 如图3(c)所示, 当 SPECM 探针针尖位于BiVO4 区域时, 光照下的电流相对较低. 当 SPECM 探头移动到 S:BiVO4-FeNi 区域时, 光电流显著增加, 结果表明: S―O键合 BiVO4 光阳极与FeNi 催化剂可以显著提高水氧化活性. 此外, 还利用开尔文探针力显微镜(Kelvin probe force microscopy, KPFM)测试了暗态与光照条件下BiVO4 和 S:BiVO4-FeNi 光阳极的表面电势变化. 图3(d)−(e)为 S:BiVO4-FeNi 光阳极在暗态与光照条件下的 KPFM 图. 与暗态条件相比(图3(d)), S:BiVO4-FeNi 光阳极在光照下的表面电势显著增加(图3(e)). KPFM 线扫描图(图3(f))清晰表明: 暗态与光照条件下的S:BiVO4-FeNi 光阳极表面电势差为101.56 mV, 远高于BiVO4光阳极(54.61 mV, 图3(g)−(i)). 以上研究结果证实, S―O键合 BiVO4 光阳极与FeNi 催化剂可以有效促进表面电荷分离和空穴富集, 从而大幅度提高光电催化分解水析氧活性[32].
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图 3 光阳极的光学及表面电势(a) BiVO4、S:BiVO4、S:BiVO4-FeNi 光阳极的紫外-可见漫反射光谱和 (b)光致发光光谱; (c) SPECM 表面光电流侧视图; ((d)−(i)) S:BiVO4-FeNi 和BiVO4 光阳极在暗态与光照条件下的 KPFM 图 Fig.3 Optical properties of photoanodes (a) UV-Vis diffuse reflectance spectra and (b) photoluminescence spectra of pristine BiVO4, S:BiVO4, S:BiVO4-FeNi photoanodes, (c) side views of SPECM surface photocurrents and ((d)−(i)) KPFM plots under darkness under illumination of S:BiVO4-FeNi and pristine BiVO4 photoanodes |
为了进一步研究S―O键合对BiVO4 光阳极和FeNi催化剂连接界面的影响作用, 利用X 射线光电子能谱(XPS)对其表面价态和电子结构进行分析[33−34]. 如图4 所示, 与BiVO4 光阳极相比(图4(a)−(c)), S:BiVO4-FeNi 光阳极表面 Bi、V 和 O 原子的化学态和电子结构均发生了明显变化. 在 Bi 4f 光谱(图4(d)) 中位于 159.7 eV 的高结合能位置检测到一个明显的肩峰, 可以将其归属于高价态的Bi(3+x)+ 物种. 而在 V 2p 光谱中低结合能(515.7 eV)位置出现了一个肩峰, 可以将其归属于低价态的 V(5–x)+ 物种(图4(e)). 此外, 在 O 1s 光谱中(图4(f)) 531.5 eV处还观察到氧空位(oxygen vacancies, Ov)的明显增加. 这些结果表明, S―O键合可以有效地调控 BiVO4 光阳极的表面Bi、V原子的化学态及电子结构, 有利于促进表面电荷分离和转移. 此外, 图4(g)−(h) 为S:BiVO4-FeNi光阳极的Fe 2p和 Ni 2p特征峰, 表明其均为3+/2+的混合价态, 其可作为空穴转移及析氧反应的主要活性物种. 由于 Bi 4f 峰和 S 2p 峰重叠, 图4(i)列出了S 2s 的特征峰, 其可以归为 SO42− (233.2 eV) 和 SO32− (232.0 eV) 2种硫氧物种. 上述研究结果表明: S―O键合可以有效增强 BiVO4 光阳极与FeNi催化剂之间的连接界面, 调控其表面电子结构和化学态, 提高表面电荷分离和界面空穴传输能力, 从而实现BiVO4光阳极分解水析氧活性及稳定性的显著提高.
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图 4 光阳极机理研究(BiVO4 光阳极)(a) Bi 4f、(b) V 2p 和 (c) O 1s 的高分辨 XPS 光谱以及 S:BiVO4- FeNi 光阳极(d) Bi 4f、(e) V 2p、(f) O 1s、(g) Fe 2p、(h) Ni 2p 和 (i) S 2s 的高分辨 XPS 光谱 Fig.4 Mechanistic study of photoanode High-resolution XPS spectra of (a) Bi 4f, (b) V 2p, and (c) O 1s of pristine BiVO4 photoanodes, (d) Bi 4f, (e) V 2p, (f) O 1s, (g) Fe 2p, (h) Ni 2p, and (i) S 2s of S:BiVO4-FeNi photoanodes |
总之, 我们报道了一种界面硫氧键合策略, 大幅度提高 BiVO4 光阳极的光电催化分解水析氧活性及稳定性. 在 1.23 VRHE 条件下, 其光电流密度可从1.8 mA∙cm−2 显著提高到 6.43 mA∙cm−2, 同时有效降低析氧反应起始电位. 进一步实验和表征结果表明: BiVO4光阳极和FeNi催化剂之间的硫氧键合可以有效提高光生电荷载流子分离, 并调控其表面电子结构, 实现高效光电催化水氧化能力. 这些研究结果为设计和构建高效的太阳能驱动光电催化水分解水制氢体系提供了新的思路和策略.
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